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小编 米兰体育 2025-09-29

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  1、10申请公布号CN102304098A43申请公布日20120104CN102304098ACN102304098A21申请号5X22申请日20110824C07D277/6220060171申请人科迈化工股份有限公司地址300272天津市大港区滨海新区大港古林工业区海欣路72号72发明人安静74专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽54发明名称促进剂MBT副产物中提取中间产物的方法57摘要本专利涉及一种促进剂MBT副产物中提取中间产物的方法,使用油浴将四口瓶中的副产物焦油加热液化,温度升至180210时通入水蒸气进行提馏,控制蒸汽加入速率为80

  2、G/H120G/H,控制焦油温度190220,并收集此温度下的提馏产物。当流出物中只有水时停止加热。将提馏物油层与水层分开,油层即为产品,主要成分为苯并噻唑及少量苯胺、二苯硫脲等。处理后的焦油中苯并噻唑等含量小于5,回收率达75以上。提高反应收率,降低副产物焦油的量,减轻环保压力。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102304104A1/1页21一种从橡胶硫化促进剂MBT副产物焦油中提取中间产物的方法,其特征在将副产物焦油加热液化,温度在180210时通入水蒸汽进行提馏,蒸汽加入速率为80G/H120G/H,控制焦油温度190220,并收

  3、集此温度下的提馏产物,当流出物中只有水时停止加热;将提馏物油层与水层分开。权利要求书CN102304098ACN102304104A1/2页3促进剂MBT副产物中提取中间产物的方法技术领域0001本发明涉及从促进剂MBT副产物焦油中提取中间产物的方法。背景技术0002促进剂M为通用型橡胶硫化促进剂,同时是大多数次磺酰胺类促进剂的母体原料。合成促进剂苯并噻唑锌盐、次磺酰亚胺、次磺酰胺等,都离不开促进剂M的发展,促进剂M的质量和产量直接关系到橡胶工业的发展。目前国内普遍采用高压苯胺法进行生产苯胺,硫磺、二硫化碳以一定配比投入高压反应釜,在温度250270下,压力维持10MPA的情况下反应24小时,

  4、反应合成促进剂MBT。此反应高温高压,条件苛刻,且反应过程难以控制,反应收率仅为82,会生成大概18左右焦油状树脂,无法处理污染环境。其中含未反应的苯胺、硫磺、中间产物及副产物苯并噻唑等有效成分占40。有文献报道US3975394苯并噻唑等能够与硫磺在合适比例下继续反应生成MBT,如能将树脂中的有效成分回收循环利用,则既可减少环境污染,又可提高原子经济性,一举两得。专利55提供了一种苯并噻唑提取方法。采用减压蒸馏的方法进行提纯,针对其所述方法进行提纯实验,产品收率较低。水蒸气提馏是一种常见有机物分离方式,主要用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难

  5、溶或不溶于水的成分的提取,因此本专利采取水蒸汽提馏从焦油中提取中间产物。发明内容0003本发明的目的是提供一种从促进剂MBT副产物焦油中提取中间产物的方法,为达到上述目的,本发明通过下述技术方案加以实现一种从橡胶硫化促进剂MBT副产物焦油中提取苯并噻唑的方法,其特征在于使用油浴将四口瓶中的副产物焦油加热液化,缓慢搅拌。温度升至180210时通入水蒸汽进行提馏,控制蒸汽加入速率为80G/H120G/H,控制焦油温度190220,并收集此温度下的提馏产物。当流出物中只有水时停止加热,将提馏物油层与水层分开。0004本发明提出的一种从促进剂MBT副产物焦油中提取中间产物的方法,将中间产物回收,得到提

  6、馏物油层产品,主要成分为苯并噻唑及少量苯胺、二苯硫脲等。处理后的焦油中苯并噻唑等含量小于5,回收率达75以上。提高反应收率,降低副产物焦油的量,减轻环保压力。具体实施方式0005实施例10006称取焦油500G,经液相色谱分析,其中含苯并噻唑25,MBT12。置入1L四口瓶内,油浴加热至180,通过蒸汽发生器送入低压蒸汽,蒸汽速率为80G/H,焦油温度控制在190,蒸馏时间2H后流出物中只有水,停止加热。蒸馏结束后共得蒸馏产品141G,其中苯并噻唑含量为85。经处理后的焦油中苯并噻唑含量为14,MBT含量为17。说明书CN102304098ACN102304104A2/2页40007实施例20

  7、008称取焦油500G,置入1L四口瓶内,油浴加热至200,通过蒸汽发生器送入低压蒸汽,蒸汽速率为120G/H,焦油温度控制在210,蒸馏时间2H后流出物中只有水,停止加热。蒸馏结束后共得产品150G,其中苯并噻唑含量为75。经处理后的焦油中苯并噻唑含量为08,MBT含量11。处理后焦油部分碳化。0009实施例30010称取焦油500G,置入1L四口瓶内,油浴加热至210,通过蒸汽发生器送入低压蒸汽,蒸汽速率为100G/H,焦油温度控制在220,蒸馏时间90分钟后流出物中只有水,停止加热。蒸馏结束后共得产品200G,其中苯并噻唑含量为71。经处理后的焦油中苯并噻唑含量为04,MBT含量7。处理后焦油碳化严重,且MBT发生分解。说明书CN102304098A

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